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氣相色譜儀歸一化法定量分析

2023年01月14日 11:19:02      來源:上海荊和分析儀器有限公司 >> 進入該公司展臺      閱讀量:17

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注:本次測量方法以丁醇異構體混合物分析為例

一、儀器及試劑準備

1、儀器:氣相色譜儀、色譜柱(5.3.2制備的DNP柱)、氫氣鋼瓶、試劑瓶等

2、試劑:異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正丁醇(AR級)

二、配制混合試樣

  用一干燥且潔凈的小瓶(瓶)稱取0.4g叔丁醇、0.5g仲丁醇、0.7g異丁醇、0.9g正丁醇(稱準至小數點后第三位)、混合均勻,備用。

三、連接電源及相應的連線,接通載氣,檢查氣路氣密性。

四、啟動色譜儀,設置實驗條件如下:柱溫75℃、氣化室溫度160℃、熱導檢測器橋電流150mA、載氣為氫氣、載氣流量20~30mL.min-1、記錄紙紙速300mm.h-1、衰減比為1:1。

五、按儀器操作步驟將儀器調節至可進樣狀態(待儀器電路和氣路系統達到平衡,記錄儀基線平直后即可進樣)。

六、清洗微量注射器,吸取混合試樣0.6μL進樣得各組分的色譜圖。各組分的保留時間符合沸點規律,出峰順序為叔丁醇(b.p.32.6℃)、仲丁醇(b.p.99.5℃)、異丁醇(b.p.108.1℃)、丁醇(b.p.117.7℃)。如峰信號超出量程以外,樣品量可酌情減少;如峰形過窄,不易測量半峰寬時,可適當加快紙速。

七、實驗完成后,清洗進樣器,按儀器操作步驟中的有關細節關閉儀器和載氣,并做好實驗結束工作和清理工作。

八、記錄及處理實驗數據

1、記錄實驗條件。

2、記錄在色譜圖上測量出的各組分的峰高,半峰寬,計算的峰面積等。                    

3、計算各組分的質量分數。

 

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