氣相色譜柱使用中如操作不規(guī)范，會(huì)出現(xiàn)污染、泄漏、分辨率低、固定相流失、出現(xiàn)鬼峰、重現(xiàn)性差、色譜柱斷裂等風(fēng)險(xiǎn)。
在安裝色譜柱之前，必需對(duì)一下幾個(gè)方面進(jìn)行檢查，以確保色譜柱得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，并延長(zhǎng)使用壽命。
載氣凈化——對(duì)于氣相分析，使用純凈、無(wú)氧的載氣是非常重要的。一方面在較高溫度下，氣相柱易于氧化，特別是具有極性的；另一方面會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果的偏差和不確定性。一般建議應(yīng)該在分析中使用脫水脫氧凈化器。同樣，對(duì)所有火焰離子化檢測(cè)器(FID)中的空氣及尾吹氣管路，建議應(yīng)該采用凈化器，電子捕獲檢測(cè)器(ECD)的尾吹氣管路要設(shè)置水份捕集器，上述氣體的污染都會(huì)引起基線噪聲。
進(jìn)樣口檢查——進(jìn)樣口通常是易受污染的部位，襯套的潔凈和良好惰性對(duì)于色譜柱性能有著十分重要的作用。在安裝色譜柱之前，請(qǐng)仔細(xì)檢查上述襯套是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物。
另外，襯套還必須進(jìn)行脫活處理，以減少對(duì)敏感化合物的吸附與分解。隔墊處可能是另一個(gè)污染和泄漏源，用久的隔墊往往會(huì)“去心”或在中心處可能出現(xiàn)孔洞而造成泄漏，請(qǐng)注意經(jīng)常更換隔墊，應(yīng)該選用耐高溫和低流失的隔墊，對(duì)于國(guó)產(chǎn)進(jìn)樣墊，建議在使用前置于色譜儀爐膛中300度老化一晚后再使用，這可以避免色譜柱使用過(guò)程中因?yàn)檫M(jìn)樣的流失而導(dǎo)致鬼峰。
檢測(cè)器的檢查——必須確認(rèn)檢測(cè)器處于良好的工作狀態(tài)，尤其是FID，請(qǐng)經(jīng)常清洗火焰噴嘴。檢查檢測(cè)器的氣體流速，不適當(dāng)?shù)妮d氣流速都會(huì)降低靈敏度和柱效。
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